هزینه انجام آزمایش:

هزینه انجام این آزمایش مبلغ 80 هزار تومان می باشد.

مقدار نمونه لازم:

در این آزمایش به 3 گرم نمونه نیاز است.

مدت زمان انجام آنالیز:

یک هفته کاری

توضیحات ضروری:

شامل گراف جدول دو تتا و D Value و تعیین کانی ها و فازها و خردایش و نرمایش

توضیحات تکمیلی

شناخت مواد معدني :

 اولين چيزي كه در شناخت مواد معدني مطرح مي شود خصوصيات فيزيكي  ماده معدني است كه از قبيل رنگ ماده معدني ، رنگ خاكه ،  شفافيت ، جلا، وزن مخصوص ، سختي،  نوع شكستگي و بعضي واكنشهاي شيميايي است  اما كار زماني مشكل مي شود كه مواد معدني خالص نيستند و اين خصوصيات را بطور آشكار از خود نشان نمي دهند مثلاً ماده معدني بوكسيت كه از كانيهاي اصلي مثل  دياسپور و بوهميت و گيبسيت  تشكيل شده به رنگ سفيد و يا خاكستري مي باشند كه با اندكي ناخالصي به هر رنگي مشاهده مي گردند. اينجاست كه بايد از ابزار دقيق اندازه گيري استفاده شود ولي با چه ابزاري و چه فاكتوري را اندازه بگيريم !

 كاش كار ساده بود  ويك ترازو و يا يك متر وجود داشت كه با اندازه گيري طول ماده معدني مي توانستيم بفهميم كه اين ماده معدني چيست ؟ در قدم اول اين خواسته خنده دار بنظر مي رسد . با اين حال چنين متري وجود دارد  .

اگر به عكس يك كاني  در زير يك ميكروسكوپ الكتروني  توجه شود .

 مي توان صفحاتي را در آن مشخص كرد كه اين صفحات سطوح اتمي موجود درآن مينرال مي باشد. اين سطوح در اثر منظم قرار گرفتن اتمها در شبكه هاي تبلور بوجود مي آيد .  كه فاصله اين صفحات در مورد يك كاني خاص  از يكديگر هميشه يك عدد ثابت است كه برابر واحد سلولي آن كاني مي باشد  كه مثلاً براي هاليت   اندازه اين واحد سلولي  2.823  انگستروم   مي باشد .

در واقع با XRD    فاصله بين اين سطوح اتمي  اندازه گيري مي شود مثلاً اگر در اين اندازه گيري  ها عدد  1.931  اندازه گيري شود در واقع مربوط به مينرال فلوريت مي باشد .

بنابراين  XRD   ابزار اندازه گيري فاصله بين سطوح اتمي مي باشد .

مزيت استفاده از XRD   به روشهاي ديگر تعيين مينرالها ،  مثلاً مقطع نازك در اين است كه مي توان مينرالهايي كه  اوپاك مي باشند و يا خواص نوري مشخصي را ندارند از اين روش مشخص كرد . مثلاً خصوصيات نوري كلسيت و دولوميت در زير ميكروسكوپ نوري شبيه يكديگر است و تمايز اين دو مشكل است و يا مينرالهاي رسي خصوصيات بارز نوري براي تمايز ندارند فرضاً بين ديكيت و كائولينيت تفاوتي نيست . اما در XRD  بخوبي مي توان اين مينرالها را از يكديگر جدا نمود اما نقطه ضعف XRD  در جايي است كه فاصله بين سطوح اتمي در مورد دو كاني يكسان باشد . مانند مسكويت و بيوتيت و فلوگوپيت و ايليت در اين موارد نمي توان كانيهاي مختلف را از هم بخوبي  مشخص نمود .  از نتايج XRD  نمي توان نام يك سنگ را مشخص نمود زيرا در نامگذاري يك سنگ علاوه بر نوع كاني بايد به فاكتورهاي ديگري  از جمله  بافت سنگ و پارامترهاي ديگر كه بستگي به نوع سنگ كه رسوبي و يا آذرين و يا دگرگوني باشد توجه نمود.

مراحل انجام آزمايش XRD  براي يك ماده معدني به شرح زير است :

براي اين كار ابتدا ماده معدني بايدآماده سازي بشود آماده سازي شامل پودر كردن نمونه به حدي است كه پودر نمونه به هم چسبيده و بتواند خود رادر جانمونه اي حفظ نمايد.  . سپس نمونه در جا نمونه اي   دستگاه قرار گرفته و اشعه ايكس با زاوي مشخص به نمونه تابيده مي شود و با زتابش آن نيز بوسيله ديتكتر ثبت مي شود.

حاصل كار يك فايل ASCII  است كه داده هاي خام در آن قرار دارد . اين داده هاي خام در نرم افزارهاي مناسب  بصورت نمودار ترسيم مي گردد. كه  در يك محور فاصله شبكه اي و يا زاويه بين اشعه تابش و اشعه بازتابش  و در محور ديگر شدت بازتابش  قراردارد. در مرحله بعد انطباق كارتهاي استاندارد با پيكهاي مجهول است كارتهاي استاندارد كارتهايي است كه در شرايط آزمايشگاه و نمونه هاي خالص مورد آزمايش قرار گرفته اند. حال با استفاده از يك روش آماري كارتها بر  دياگرام نمونه مجهول منطبق مي گردد.  و سپس فازهاي مختلف شناسايي مي گردد. 

نتيجه كار بصورت يك دياگرام و يك جدول شامل نام فازهاي مختلف  در زير جدول ارائه مي گردد .

XRD   يك مرحله در شناسايي ماده معدني  مي باشد اما در صنعت شناسايي كانيهاي مختلف به تنهايي كافي نيست و صنعتگران بيشتر بدنبال آن هستند كه بدانند در اين ماده معدني چه عناصري و با چه درصدي وجود دارد . مثلاً در صنعت سراميك   درصد ناخالصيها از اهميت زيادي برخوردار است و اگر در نمونه كائولن ،  گچ موجود باشد موجب خوردگي كوره ها مي گردد و يا اگر اكسيد آهن داراي درصد  بالا باشد موجب رنگي شدن محصولات مي گردد و يا در فولاد سازي  گوگرد باعث شكننده شدن فولاد مي شود .

 به مثال زیر که خروجی دستگاه XRD  از یک نمونه است توجه فرمایید :

   

Sample Identification                 143

Comment                                   Philips Analytical X-Ray B.V.

Comment                                   PC-APD, Diffraction software

Measurement Date / Time          5/24/2012 9:59

Raw Data Origin                        PHILIPS-binary (scan) (.RD)

Scan Axis                                  Gonio

Start Position [°2Th.]                 4.0100

End Position [°2Th.]                  59.9900

Step Size [°2Th.]                        0.0200

Scan Step Time [s]                     0.4000

Scan Type                                  CONTINUOUS

Offset [°2Th.]                            0.0000

Divergence Slit Type                 Fixed

Divergence Slit Size [°]              1.0000

Specimen Length [mm]              10.00

Receiving Slit Size [mm]            0.1000

Measurement Temperature [°C]0.00

Anode Material                          Cu

Generator Settings                      40 kV, 30 mA

Diffractometer Type                  PW3710

Diffractometer Number             1

Goniometer Radius [mm]          173.00

Dist. Focus-Diverg. Slit [mm]    91.00

Incident Beam MonochromatorNo

Spinning                                    No

 Graphics

Peak List:

 Identified Patterns List: